X射線熒光光譜儀測定鐵礦石中有害元素
更新時間：2023-08-24 | 點擊率：1939
凡是含有可經(jīng)濟(jì)利用的鐵元素的礦石叫做鐵礦石。鐵礦石的種類很多，用于煉鐵的主要有磁鐵礦（Fe3O4）、赤鐵礦（Fe2O3）和菱鐵礦（FeCO3）等。鐵礦石試樣經(jīng)鹽酸溶解后，其中的鐵轉(zhuǎn)化為Fe3+。在強(qiáng)酸性條件下，F(xiàn)e3+可通過SnCl2還原為Fe2+。Sn2+將Fe3+還原完畢后，甲基橙也可被Sn2+還原成氫化甲基橙而褪色，因而甲基橙可指示Fe3+還原終點。Sn2+還能繼續(xù)使氫化甲基橙還原成N，N-二甲基對苯二胺和對氨基苯磺酸鈉。鐵礦石是國際大宗商品，戰(zhàn)略物資，屬于經(jīng)濟(jì)命脈一類的東西。
鐵礦石作為鋼鐵主要原料，除了主要元素鐵之外，還含有砷、硫、鉛、汞等有害元素，在運輸、儲存、冶煉過程中，直接或間接污染環(huán)境、水質(zhì)和土壤等。
對鐵礦中的鉛、砷、鎘、氟、氯和硫等有毒有害元素通常采用的國家標(biāo)準(zhǔn)方法比較繁瑣，比如鉛和砷用原子熒光光譜法和ICP，硫采用燃燒中和法等。這些元素的檢測存在實驗操作繁瑣、分析時間長、消耗的化學(xué)試劑多等缺點。
本文介紹采用粉末壓片-X射線熒光光譜法測定鐵礦石中鉛、砷、鎘、氟、氯和硫等有毒有害元素含量。
該方法操作簡便，無需化學(xué)試劑，工作效率高，有利于大批量樣品分析。
波長色散型X射線熒光光譜儀ZSX Primus
40噸壓片機(jī)
分析天平
烘箱
瑪瑙研缽
硬脂酸，分析純
淀粉，分析純
氧化鐵粉
取粒度在200目以下樣品8.00g，與1.00g淀粉混合均勻后，以硬脂酸作襯底，在40噸壓力下，壓制成檢測用的粉末圓片。
選取多個鐵礦國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)制備砷、硫、鉛標(biāo)準(zhǔn)曲線，將氧化鐵與鎘、氟和氯的基準(zhǔn)物質(zhì)按一定比例混合配置標(biāo)準(zhǔn)樣品，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。
硫、鎘、氟和氯元素選擇靈敏度較高的Kα線。砷元素靈敏度較高的Kα線與鉛元素靈敏度較高的Lα線重疊。因此，為避免鉛和砷元素譜線重疊干擾，砷元素選擇Kβ線，鉛元素選擇Lβ線。采用經(jīng)驗系數(shù)法進(jìn)行回歸和基體校正。
取鐵礦樣品按照上述步驟制樣成11個粉末圓片，置于儀器進(jìn)行測定，計算方法精密度。